水质硫化物的主要测定方法(水质硫化物检测样品制备与测定)
硫化物是一项危害严重的水环境污染源,不仅会损害水生物体质,当其被水中的微生物氧化成硫酸,便会酸化、破坏水质,还会腐蚀金属,造成更大范围的污染事故。硫化物在自然条件下易转化成硫化氢并从水中逸散,对人体也有危害。因此,准确测定水质中硫化物含量对环境污染调查和生态环境保护具有十分重要的意义。

水质硫化物的主要测定方法:
目前,我国测定水质硫化物的主要方法中,《水质硫化物的测定 碘量法》(HJ/T60— 2000)和《水质硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(HJ 1226— 2021)应用较广泛。
1.碘量法一般适用于硫化物浓度高于0.4 mg/L 的高浓度水样测定,但不能满足部分水质硫化物的浓度限值要求,而且氧化还原性物质、悬浮物等均会对测定造成干扰。
2.亚甲基蓝分光光度法引入了“酸化–蒸馏– 吸收”法,规定了“酸化– 吹气– 吸收”法处理温度,改善了样品预处理过程中硫化物损失大,硫化物回收率低,重复性不好等问题,并提出了高、低浓度两条标准曲线等改进措施后,降低了检出限,提高了灵敏度,适用于低含量硫化物水质测定。但该方法在实际应用中,样品制备涉及使用高温加热设备( 水浴锅、蒸馏仪),不利于现场测定工作的顺利开展,而且高、低浓度标准曲线限制了样品的分析过程。

水质硫化物检测样品制备与测定:
移取适量混匀的固定水样( 以去离子水作空白样品) 转移至500 mL 反应瓶中,加水稀释至200mL,加入5 mL 抗氧化剂溶液,轻摇2~3 s。量取20mL 氢氧化钠溶液于100 mL 比色管中,导气管下端插入吸收液液面下,连接好酸化– 吹气– 吸收装置,开启水浴加热使水温升至60~70 ℃,氮气以300mL/min 速率吹扫5 min 除去系统中的空气,加入10mL 盐酸溶液(1+1),继续以300 mL/min 速率吹气30 min,清洗管路,关闭气源。
取下吸收比色管,沿比色管壁缓慢加入8 mL 混合显色液,立即密塞并充分摇匀。放置10 min,用水定容至标线,摇匀,测定吸光度,测定硫化物含量。
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