水质中甲基叔丁基醚的检测方法（甲基叔丁基醚地下水标准）

水质中甲基叔丁基醚经高纯氦气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，迅速加热捕集管并以高纯氦气（或氮气）反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱检测器检测。通过与标准物质保留时间和关键离子相对丰度相比较进行定性，内标法定量。

水质中甲基叔丁基醚的检测方法（甲基叔丁基醚地下水标准）

1.甲醇：色谱纯。

2.甲基叔丁基醚标准贮备液：2000mg/L，溶于甲醇。

市售有证标准溶液，按照说明书要求保存。

3.甲基叔丁基醚标准使用液：20.0mg/L。

用甲醇稀释甲基叔丁基醚标准贮备液配制，转移至带聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中，于0-4℃冷藏避光下，可保存一个月。

4.内标贮备液：氟苯，2000mg/L，溶于甲醇。

宜选用市售有证标准溶液，按照说明书要求保存。

5.内标标准使用液：10.0mg/L，溶于甲醇。

用甲醇稀释内标贮备液配制，转移至带聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中，于0-4℃冷藏避光下，可保存一个月。

6. 4-溴氟苯（BFB），25ug/ml，市售有证标准溶液。

7.氦气，纯度≥99.999%。

8.氮气，纯度≥99.999%。

1.气相色谱-质谱仪：色谱部分具分流/不分流进样口，可程序升温。质谱部分具电子轰击（EI）电离源，具有手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。

2.吹扫捕集装置：带5ml吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。

3.色谱柱：石英毛细管柱，60m×0.32mm，膜厚1.8um，固定相为6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷，或其他等效毛细管柱。

4.样品瓶：带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的40ml棕色宽口玻璃瓶。

5.气密性注射器：10ul、25ul、50ul、250ul。

6.一般实验室常用仪器和设备。

将水样沿壁缓慢导入水样瓶，直至满瓶，应尽量减少由于搅动引起的甲基叔丁基醚逸出，并避免将空气气泡引入采样瓶。水样采集后4℃左右冷藏运输。运回实验室后尽快分析，否则应在1-4℃冷藏保存，14d内分析完毕。

吹扫捕参考条件

取样体积：5ml；吹扫温度：40℃；吹扫流速：40ml/min；吹扫时间：11min；脱附温度：180℃；脱附时间：2min；烘烤温度：180℃；烘烤时间：10min；其余参数参照使用说明书进行设定。

气相色谱分析参考条件

程序升温：45℃保持2.0min，以10℃/min升至120℃，再以20℃/min升至200℃，保持1.0min；进样口温度200℃；载气流量：2.0ml/min；进样方式：分流进样（分流比10:1）。

质谱分析参考条件

电子轰击源：EI源；离子化能量：70eV；离子源温度：230℃；传输线温度250℃；溶剂延迟时间：5.0min；扫描方式：全扫描；选择离子扫描（SIM）。目标物扫描离子：73，55，57；定量离子：73；内标物扫描离子：96，70，50；定量离子：96。

在分析样品前，气相色谱-质谱仪必须进行仪器性能检查。吸取2ul的4-溴氟苯通过气相色谱进样口直接进样或用容量瓶配制浓度为25.0ug/L的4-溴氟苯水溶液，然后通过吹扫捕集装置进样，用气相色谱-质谱仪进行分析，分析条件参考相关校准标准。得到的4-溴氟苯关键离子丰度应满足表1中的要求，否则需对质谱仪的参数进行调整或清洗离子源。

移取一定量的甲基叔丁基醚标准使用溶液快速加到装有实验用水的50ml容量瓶中，定容至刻度，配制浓度系列为1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L和50.0ug/L的标曲。用5ml的气密性注射器吸取标准溶液5.0ml，加入5.0ul的内标标准使用液，按照相关的仪器检测参考条件，从低浓度到高浓度依次测定，记录标准系列目标物及内标的保留时间、定量离子的响应值。

待水样恢复至室温后，用气密注射器吸取5.0ml水样，向水样中加入5.0ul的内标标准使用液），使水样中内标物浓度为10.0ug/L，将水样快速注入吹扫管中，按仪器参考条件，使用相应的校准曲线进行测定。有自动进样器的吹扫捕集仪可参照仪器说明进行操作。

定性分析可以通过水样中目标物与标准系列中目标物的保留时间、质谱图、碎片离子质荷比及其丰度等信息比较，对目标物进行定性。应多次分析标准溶液得到目标物的保留时间均值，以平均保留时间±3倍的标准偏差为保留时间窗口，水样中目标物的保留时间应在其范围内。

定量分析可以采用平均相对响应因子进行计算时，水样中甲基叔丁基醚的质量浓度ρx按公式进行计算。

以上内容来源《DB46/T 482-2019 》