总氮测定时空白偏高的原因（水质总氮检测注意事项）

总氮是衡量水质的重要指标之一，总氮的测定一般使用过硫酸钾氧化，将氮化合物转变成硝酸盐后，再采用紫外分光光度法、气相分子吸收光谱法等进行测定。目前执行的国家标准HJ636—2012《水质总氮的测定过硫酸钾氧化紫外分光光度法》明确规定空白试验的校正吸光度应小于0.030。但很多一线检测人员在实际操作中空白吸光度经常超出标准上限，致使实验失败。今天我们就和大家从实验室环境、仪器与设备、实验用水、试剂这4个方面，来探讨一下水质监测中总氮空白偏高问题。

1.实验室环境

总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，避免交叉污染，凡能产生氮的试剂均不能在实验室使用，绝对不能在分析氨态氮、硝态氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析，因为这些含氮物质很可能随空气溶解在试剂中，对空白造成很大影响。元素检测室与消解室空气中含有硝酸蒸汽，切忌在此环境中存放与检测样品。室内也不能有扬尘，以免扬尘附着在实验用玻璃器皿内壁从而影响空白值。

2.主要仪器和设备

紫外可见分光光度计及10mn石英比色皿、医用蒸气灭菌器、超纯水机以及具塞玻璃磨口比色管都要符合标准的检测要求，所使用的器皿等也要单独存放。此外，所用玻璃器皿需要用盐酸（1+9）浸泡24h，但也需注意比色皿泡酸时切忌浸泡太久，防止比色皿开胶。清洗后再用去离子水冲洗，必要情况下，可以在高压锅内蒸一下，这样可以避免仪器和器具所带来的空白污染。

3.实验用水

在相同的实验条件下，用超纯水和无氨水对总氮分析测定的空白值比普通去离子水小，但相差不大，都能在规定的范围内满足总氮测定的要求。考虑到实际情况，可以用去离子水代替无氨水进行实验，但从质量和严谨的角度考虑，有条件的还是要使用无氨水或超纯水。

4.试剂

用紫外分光光度法测定总氮的过程中，要消除碱性过硫酸钾的影响，过硫酸钾和氢氧化钠是非常重要的试剂。总氨分析中，空白值和样品的最终结果受过硫酸钾试剂纯度的影响很大，因此，对过硫酸钾试剂的要求非常苛刻。

5.水质总氮检测注意事项

（1）选用密合性良好的玻璃具塞比色管；使用压力蒸汽消毒器时，应等自然冷却后才能开阀放气，以免比色管塞蹦出；使用压力蒸汽消毒器时，应配备调压器，便于温度调控。

（2）在进行水样分析时，取样量应满足其中的总氮含量介于20—80μg之间的要求。

（3）在用紫外分光光度计测定样品时，应选择双波长同时测定波长220、275nm吸光值，以免在测定过程中由于频繁转换波长而使仪器不稳定造成测定误差。

（4）水样中的六价铬离子和三价铁离子会对总氮测定产生干扰，可加入5%盐酸羟胺溶液1～2ml消除。