高锰酸盐指数检测时水样的采集与保存(高锰酸盐指数检测步骤)
高锰酸盐指数是指在一定条件下,用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质,消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量,是反映水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标。目前,我国检测高锰酸盐指数最广泛的方法是酸性高锰酸钾滴定法(GB/T 5750.7-2006),下面我们就具体介绍一下。
高锰酸盐指数检测时水样的采集与保存:
水样应使用磨口塞的硼硅玻璃容器,且在盛装水样前先用水样淋洗瓶壁。水样采集后最好尽快分析,因为水样中存在微生物,它会使有机物分解,引起高锰酸盐指数的变化。若不能当天完成分析,可向水样中加入硫酸至水样 pH<2,并置于 0 ~ 5 ℃ 环境中,保存期为 2 天。取样时,应摇动储存瓶使水样均匀分布,确保水样具有代表性。如果水样上漂有海藻,取样时应避开,海藻会使高锰酸盐指数的结果偏高。
高锰酸盐指数检测步骤:
1.空白试验
空白值的高低对于实验结果的准确性至关重要,对于高锰酸盐指数的测定尤为重要。空白值越大,对高锰酸盐指数的测定结果影响越大。该测定方法中的实验用水均要求使用无还原性物质的蒸馏水,如果水质中有还原性物质将影响实验结果。GB 11892—89中的结果计算分样品直接测定和稀释后测定两个公式,其中在样品直接测定中没有考虑空白溶液的影响因素,仅在样品经稀释后测定计算公式中扣除空白值。在测定高锰酸盐指数时,最好使用新鲜的蒸馏水,及时使用,密闭保存,保证空白值滴定体积在0. 35~0. 6 mL,这样就减少空白值对高锰酸盐指数测定结果的影响。
2.滴定过程
高锰酸钾法滴定过程需要把握好试样的温度、滴定速度和时间以及终点观察。
3.滴定温度
高锰酸钾对草酸钠进行氧化主要是一个吸热反应的过程,温度越高,反应的速度也会加快。用高锰酸钾滴定剩余的草酸钠时,滴定温度要求在 60~80 ℃之间。当反应温度超过 90 ℃ 时,草酸钠容易分解: 2H+ +C2O24- = CO2↑+CO↑+H2O,使溶液呈现茶色,应在从沸水浴中取出后将溶液稍微放置,再加入草酸钠; 当反应温度低于 60 ℃时,高锰酸钾与草酸钠的反应速度缓慢,则会影响氧化反应的程度。
4.滴定速度
滴定过程应采用慢-快-慢的滴定速度,一开始不易过快,否则高锰酸钾溶液会发生部分分解,影响结果准确性。滴定时间应控制在 2 min 内完成,时间过长会使试样温度下降,使高锰酸盐指数测定结果偏高。
5.终点观察
当滴定反应进行到终点时,稍过量的 MnO4-都可使水样呈现淡淡的粉红色,但由于颜色很淡,很容易滴加过量导致高锰酸盐指数结果偏高。根据试验实际操作经验,在滴定时可以把锥形瓶置于白纸上或自制的带有凹槽的泡沫板中,这样更容易观察到滴定终点颜色变化。滴定终点应为粉红色,并保持30 s不褪色。
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