水中石油类含量的检测方法(水中石油类含量测定注意事项)
目前,针对水中石油类和动植物油类的测定,其检测方法主要有重量法、气相色谱法、红外法和紫外法等。2018年生态环境部对石油类物质测量原有标准做了修订,新增发布了水质石油类测量标准HJ970-2018《水质石油类的测定紫外分光光度法》和修订了HJ637-2018《水质石油类和动物油类红外分光光度法》,并且该标准将在2019年1月1日起实施。今天我们主要一起来了解一下红外分光光度法测定水中石油类含量的注意事项。
1.红外测油仪检测石油类含量时,在萃取的过程中,萃取地表水和污水的萃取器或萃取瓶要专用,避免混淆,使用时要做好标记。另外还有4cm带盖石英比色皿、水平振荡器、采样瓶、玻璃漏斗、比色管,量筒等设备。
2.为了保证石油类试验结果的准确度,在萃取水样之前,先要测量四氯乙烯的纯度,合格后方可进行后续试验。且测量空白用的四氯乙烯,与测量样品用的四氯乙烯应为同一瓶。当样品量比较大时,可根据样品数量将几瓶四氯乙烯(经纯度检验合格)混合后再使用。
3.由于硅酸镁很容易受到污染,经过高温处理后再冷却、转移和储存过程中很容易吸附空气中的油类,因此在操作时要特别注意。同时在使用前可以利用四氯乙烯进行冲刷检验,保证合格后使用。
4.此外,所需试剂有正十六烷标准贮备液、盐酸溶液、异辛烷标准贮备液苯标准贮备液、无水硫酸钠等。若没有其他要求,石油类分析时要使用符合国家标准的分析纯化学试剂,而且实验用水也需要使用蒸馏水或同等纯度的用水。
5.乳化现象
这种现象的产生主要与水样的水质有关,萃取地表水一般不会产生乳化现象,而工业废水和生活污水成分比较复杂,在使用四氯乙烯萃取时常常会出现乳化现象。通过延长静置时间,或加入适量的无水乙醇、无机盐电解质等,可以有理想的破乳效果。
6.比色皿对测定的影响
在对石油类和动植物油类进行水样分析时,采取的比色皿是4cm的带盖石英比色皿。由于比色皿具有方向性,借助不同的光面对水样进行测定是,污水或者地表水来源的水样都会产生正误差。污水浓度高,测定时产生的误差相对较小;而在测定浓度较低的地表水石油类含量时,误差相对较大。因此在进行水样测定时,需要保证整个测定过程中,比色皿都是通过同一光面,这样可以尽可能消除系统本身存在的误差,提升水质石油类测定结果的准确性。
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