测定总氮的几个注意事项(如何保证水质总氮检测的准确度)
总氮检测数据不准确,检测数据误差大等问题的频频发生,导致实验结果不尽人意,今天小编就来给大家说说总氮检测应注意事项及解决方案。
一、药剂空白高的问题
造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。空白高于0.030 ,就需要提纯过硫酸钾。提纯方法就是二次结晶过硫酸钾。
二、总氮取水体积
因为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮取水样量为10ML时,测定范围为0.20mg/l7.00mg/l。总氮高于7 mg/l时要适当减少取水样量。如果取5ML水样再稀释至10ML 进行测定的话,最高检出限是14 mg/l。当总氮高于14 mg/l 时取水量就要再减少进行测定。我一般是取2ML水样进行测定。出水总氮低时可以取5ML水样进行测定。 吸取水样时要取静止一定时间后的上清液。
三、要用新鲜的无氨水
整个总氮的测定过程中所用的无氨水,包括加药前稀释至10ML 用的无氨水,消解后加的无氨水,以及测定吸光值时参比样用的无氨水,都必须使用同一瓶水。 以免不同无氨水不同带来的误差。
四、密封事项
比色管盖子用生料带缠好,这样密封性更好,防止氨氮跑出。 生料带对药剂没影响不会影响结果。但缠在盖子上的生料带要保持完好无损,以免碎屑掉入比色管内,影响吸光值,从而影响化验结果。比色管盖子一定要塞紧,然后用纱布和绳子扎紧。扎好后把纱布边沿往下拔, 使纱布紧密包住盖子。
五、灭菌锅的温度灭菌锅的温度设定为125度,消解时间设定为1小时。
六、趁热拿出消解结束后,待灭菌锅压力降为0 后,马上打开放气阀放气,放气后马上打开灭菌锅盖,立即拿出装比色管的烧杯,把总氮的比色管(压住总氮比色管的盖子)趁热多次摇匀,放回烧杯中,自然冷却。
七、加入1+1盐酸后,10分钟之后测定吸光值(只要是10 分钟后就行,时间长些不要紧,但要避免污染。),分光光度计要预热30分钟以上,测定总氮的吸光值时,要先测220 波长的吸光值,全部测完了再测275波长的吸光值。
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